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2024-07-16 10:45:26

一种2,3二氯吡啶生产方法及装置与流程

背景技术:
中国专利cn201910665611.0:公开了一种合成2,3-二氯吡啶用催化剂,以负载pd和pt的粉末状γ-氧化铝为催化剂催化2,3,6-三氯吡啶合成2,3-二氯吡啶,反应压力为1mpa~5mpa,反应温度为50℃~120℃,反应时间为5h~10h,原料的转化率可达100%,选择性达96%左右,同时催化剂便于回收。此发明为间歇反应,反应时间长,需要5-10h,反应效率低,同时反应需要高压,对设备要求高,不利于工业化生产;而本发明的转化率达到100%,选择性在98%以上的情况下,常压反应,反应条件温和,同时反应连续化,反应时间只有9-12s,反应效率大幅度提高。
林涛等(广州化工,2019,44)公开了2,3,6-三氯吡啶选择性脱氯制2,3-二氯吡啶,以钯碳做催化剂,在140℃-200℃左右氢气还原制备2,3-二氯吡啶,此方法的的转化率虽然100%,但选择性只有80.4%,还存在较多的2,6-二氯吡啶和3,6-二氯吡啶,后期分离困难;同时此类催化剂容易中毒失活,因而催化剂寿命短,反应温度高,不利于工业化生产。
技术实现要素:
本发明的目的在于提供一种2,3二氯吡啶生产方法及装置,本发明采用m-n/apo-5为催化剂,在低于100℃条件下用氢气还原,采用apo-5作为载体,比表面积大,金属分散性好,催化剂寿命可达60h以上,产物选择性在98%以上,转化率100%,同时反应条件温和,便于工业化生产,可以解决2,3,6-三氯吡啶加氢脱氯反应转化率和选择性低且催化剂寿命短的问题。
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:
一种2,3二氯吡啶生产方法,包括如下步骤:
步骤1:将m-n/apo-5分子筛装入管式反应管的催化剂床层,在温度为500℃、氮气流速为10~30ml/min的条件下活化1h,然后降温至反应温度;
步骤2:将2,3,6-三氯吡啶、缚酸剂按一定比例混合制成原料液,先经过预热器预热到50-60℃,然后进入管式反应器中,同时通入氢气进行反应,反应温度为70-100℃、常压、质量空速为1~2h-1、氢气流速为20~60ml/min,催化剂可以连续反应40h以上;
步骤3:反应后的反应产物进入连续萃取装置,同时向连续萃取装置中加入萃取的溶剂,萃取后的2,3,6-三氯吡啶被收入收集罐。
进一步地,步骤1中m-n/apo-5分子筛中m的含量为0.5%~10%,n的含量为0.5%-10%。
进一步地,步骤1中m-n/apo-5分子筛中m代表pt/pd/zn/ni;n代表co、mg、ca。
进一步地,步骤1中催化剂的颗粒尺寸为5-60目,优选20-50目,更优30-40目。
进一步地,步骤2中所述的缚酸剂为乙二胺、n,n-二异丙基乙胺、三乙胺。
进一步地,步骤2中2,3,6-三氯吡啶与缚酸剂的质量比为1:2~15,优选1:3~10。
进一步地,步骤2的反应温度在60-100℃。