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Cas:518-82-1/大黄素/Emodin
英文名称：Emodin
中文名称：大黄素MF：C15H10O5MW：270.24CAS：518-82-1结构式：


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Cas:518-82-1
英文名称：Emodin
中文名称：大黄素MF：C15H10O5MW：270.24CAS：518-82-1


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文章科普一刻：噻吩并噻吩有机笼(THt-cage)选择性吸附分离苯和环己烷(含吸附机理)具有相似结构和物理性质的苯衍生物的高效分离是重要的分离方法之一。具体来说，苯(Bz)和环己烷(Cy)的分离被归类为一项极具挑战性的任务。然而，常规蒸馏等传统方法无法分离Bz和Cy，因为它们的物理性质相当，沸点相差0.6K(Bz为353.25 K，Cy为353.85 K)。 最近，具有客体适应性多孔性的有机笼被成功地用于各种吸附分离，如二甲苯异构体分离。这里，作者报道了一种通过噻吩并噻吩有机笼(THt-cage)从等摩尔Bz/Cy混合物中成功分离己烷(Cy)的有效方法，具有94%的选择性和高回收性(Scheme 1)。值得注意的是，这是通过使用复杂设计的有机笼将Cy在Bz上吸附分离的第一个例子，并且该笼可选择性地容纳客体分子。
噻吩并噻吩有机笼(THt-cage)是在乙腈中进行亚胺缩合一步合成的，如下表所示。通过1H NMR以及13C NMR核磁共振谱和质谱对纯产物噻吩并噻吩有机笼(THt-cage)e进行了表征，除此之外，作者还通过单晶X射线衍射得到了THt-cage晶体的准确化学结构，进一步验证了噻吩并噻吩有机笼(THt-cage)的成功合成。 首先，用粉末X射线衍射（PXRD）和1 HNMR实验，作者研究了苯(Bz)和环己烷(Cy)在噻吩并噻吩有机笼(THt-cage)中的吸附能力。首先，用噻吩并噻吩有机笼(THt-cage)向Bz/Cy方向进行固相蒸气吸附实验。如Fig.1所示，噻吩并噻吩有机笼(THt-cage)1a的粉末X射线衍射（PXRD）图谱显示在室温下暴露于Bz或Cy蒸气下会发生变化。表明了噻吩并噻吩有机笼(THt-cage)1a吸附客体分子后新结构的形成。值得注意的是，PXRD结果显示Cy比Bz更优选的提取（Fig.1）。在吸附Bz或Cy蒸气后，噻吩并噻吩有机笼(THt-cage)的1HNMR结果证明了ThT-cage1a的吸附能力，并证实了Cy在Bz上的选择性吸附具有高选择性。ThT-cage1a不溶于Bz或Cy，这使得吸附过程在溶液中非常简单，不需要将THt-cage 1a溶解成微滴，然后用嵌入的客体对其进行重结晶。
紧接着，为了更好地理解Cy在Bz上的选择性吸附机理，作者使用ThT-cage 1分别获得了苯(ThT-cage 2)和环己烷(ThT-cage 3)客体分子的单晶。在THt-cage 2的晶体结构中，Bz客体分子不位于笼内，而是位于笼填充结构的空隙中(Fig.2a)。Bz/笼的比例为1.5 : 1，如ThT-cage 2的晶体堆积结构所示，有两种类型的苯客体分子。一个分子与相邻的笼显示出弱的碳-氢/硫和碳-氢/磷分子相互作用，另一个分子仅显示出弱的碳-氢/硫分子间相互作用(Fig.2b)。笼子之间也呈现出弱的非共价相互作用(Fig.2c，d)。与ThT cage 2不同，ThT-cage 3晶体填料在Cy客体分子和笼之间给出1∶1的比率。所有Cy客人都嵌入笼状包装结构的空隙中(Fig.3a)。Cy分子通过碳氢硫键和碳氢键与相邻的笼有很强的分子间相互作用(Fig.3b)。与THt-cage2相似，THt-cage 3显示了填充笼之间的非共价相互作用(Fig.3c)。与ThT-cage 2中的分子间主客体相互作用相比，Cy客体和ThT cage 3之间的非共价相互作用更强(Fig.2b和3b)。因此，Cy在Bz上的选择性吸附可归因于形成高度稳定的晶体结构。此外，ThT-cage 2和ThT-cage 3晶体的热重分析(TGA)显示每个笼分别平均损失1.5 Bz分子和1.0 Cy分子。它还显示出去除Cy客体的高结合能，这进一步支持了ThT-cage 1对Cy的高选择性。
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