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2023-01-09 15:32:52

5,10,15,20-四(4-(3-甲酸甲酯基)苯氧基)苯基卟啉HMePp、Zn(II)MePp、Mn(III)MePp

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5,10,15,20-四(4-(3-甲酸甲酯基)苯氧基)苯基卟啉(HMePp)及合成了Zn(II)MePp、Mn(III)MePp、Fe(III)MePp、Co(II)MePp、Cu(II)MePp的金属卟啉化合物我们采用了较为成熟的Adler-Longo法(丙酸法)一步合成了5,10,15,20-四(4-(3-甲酸甲酯基)苯氧基)苯基卟啉(HMePp),通过水解条件的控制与监测,制备得到了5,10,15,20-四(4-(3-羧基)苯氧基)苯基卟啉(HCPp)。为了设计合成具有不同性能的金属卟啉多孔材料,我们相应的合成了Zn(II)、Mn(III)、Fe(III)、Co(II)、Cu(II)的金属卟啉化合物。5,10,15,20-四(4-(3-甲酸甲酯基)苯氧基)苯基卟啉(HMePp)的合成如图2.2所示:
5,10,15,20-四(4-(3-甲酸甲酯基)苯氧基)苯基卟啉(HMePp)的合成采用了Alder法,具体合成步骤如下:120mL丙酸作为溶剂加入至250mL三颈瓶中,磁力搅拌加热至丙酸回流(此时体系温度大约为140°C);再向其中加入5.122g(20mmol)3-(4-甲酰基)苯氧基苯甲酸甲酯,待完全溶解后,将1.4mL(20mmol)新蒸吡咯溶于15mL丙酸,逐滴加入反应体系,约15min滴加完成。避光条件下保持回流状态,反应约1h后停止反应。减压蒸馏除去大部分溶剂,待剩余丙酸为溶剂总体积的1/5时,停止反应并向体系中加入20mL无水乙醇,冷却后静置待卟啉析出。减压抽滤并用无水乙醇多次洗涤,得到的深色固体为HMePp粗产物。由于杂质在乙酸乙酯中的溶解度较大,而酯基卟啉在乙酸乙酯中几乎不溶,用乙酸乙酯将粗产物溶解于烧杯中,进行减压抽滤,并用乙酸乙酯多次洗涤至滤液几乎无色,得到紫色粉末即为目标产物HMePp。
卟啉产品目录:  β-未取代的四苯基卟啉(TPP):β-Cl8TPP、β-Br8TPP、β-Br4TPP、β-NO2TPP、β-(CH3)8TPP5,10,15,20-(2,6-二氯苯基)-卟啉锰配合物Mn(TDCPP)Cl5,10,15,20-(2,6-二氯苯基)-卟啉钌配合物Ru(TDCPP)CO]5-邻羟基苯基-10,15,20-三苯基卟啉(TPPOH)5-邻羟基苯基-10,15,20-三(对甲氧基)苯基卟啉[(p-OCH3)TPPOH]化合物β-硝基四苯基卟啉 [H2 TPP(NO2)]5-(4-羟基苯基)-10,15.20-三氯苯基卟啉(H2(p-Cl)3POH)四(对-辛酰氧基)苯基卟啉[简称T(p-OO)PPH25- (4-羧基苯基) -10,15,20-三苯基卟啉(CTPP)5- (4氨基苯基) -10,15,20-三苯基卟啉(ATPP)5-乙酰硫苯基-10,15,20-三苯基卟啉( AcS-TPP)5,10,15,20-四-(4-磺酸基苯基)-21H,23H-卟啉(H2TPPS)5,10,15,20-四(4-吡啶基)-21H,23H-卟啉(H2TMPyP)5-(间羰基苯甲酸)-氨基苯基-10,15,20-三苯基卟啉(m-CPTPP)四碘化5,10,15,20-四(对-N,N,N三甲基苯胺基)卟啉(TAPPI)四-对(肉桂酰氧基)苯基卟啉钴配合物(CoTCCOPP)
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